Attīrīšanas metodes no endogēnām vielām. Vielu attīrīšana no piemaisījumiem tiek veikta, izmantojot dažādas metodes. Šo metožu izvēli nosaka vielas īpašības un to pielietojuma joma. Cieto vielu attīrīšana

09.08.2023

1. DARBA MĒRĶIS

Darba mērķis– iepazīšanās ar darba pamattehnikām organiskās ķīmijas laboratorijā, laboratorijas instrumentiem un stikla traukiem, organisko vielu izdalīšanas un attīrīšanas metodēm.

2. TEORĒTISKAIS IEVADS

ORGANISKO VIELU ATTĪRĪŠANAS METODES

Filtrēšana

Filtrēšanu veic, lai atdalītu nogulsnes no šķidrās fāzes, atdalot vielas, attīrot tās, mazgājot nogulsnes utt.

Lai atdalītu cietās daļiņas no šķidruma, vienkāršākajā gadījumā šķidrumu no nosēdumiem nolej (dekantēšanas metode), citos gadījumos izmanto filtrēšanu caur piltuvi ar filtru. Filtrēšanas efektivitāte ir atkarīga no filtra porainības, kā arī no spiediena krituma abās filtra pusēs. Filtri visbiežāk tiek izgatavoti no dažāda veida filtrpapīra, stikla šķiedras, porainā stikla un fluoroplastmasas.

Vienkāršai filtrēšanai izmantojiet piltuvi ar kroku filtru.

Efektīvāka filtrēšana tiek veikta vakuumā, kam parasti tiek izmantotas divu veidu filtru piltuves: “Schott piltuves” ar porainu stikla plāksni un Buhnera piltuve, kas aprīkota ar labi aprīkotu papīra filtru, kas savienota ar Bunsena kolbu.

Papīra filtru uz piltuves iepriekš samitrina ar šķīdinātāju, kas pēc tam tiek izsūknēts. Pēc tam šķīdumu ar kristāliem pārnes uz papīra filtru. Dzemdes šķidruma atsūkšanu nodrošina ūdens strūklas sūknis, kas caur drošības pudeli savienots ar Bunsena kolbu. Nepieciešamais filtrēšanas ātrums tiek sasniegts, regulējot ūdens strūklu ūdens strūklas sūknī, kas rada samazinātu spiedienu Bunsena kolbā.

Lai noņemtu atlikušo mātes šķidrumu, mitros kristālus mazgā ar vairākām minimālā daudzuma šķīdinātāja porcijām, viegli maisot kristālus. Dažreiz filtra kūka ir tikai piesātināta ar šķīdinātāju, un pēc tam tiek ieslēgts vakuums, lai to izsūktu.

Kristāli uz filtra tiek izspiesti no šķīdinātāja ar stikla aizbāžņa plakano pusi, pēc tam nogulsnes tiek nosūtītas žāvēšanai.

Žāvēšana

Žāvēšana ir process, kurā viela jebkurā agregācijas stāvoklī tiek atbrīvota no jebkura šķidruma, visbiežāk ūdens, kā šķīdinātāja piemaisījumiem.

Šķidrumu žāvēšana tiek veikta, izmantojot vielas, kas spēj absorbēt ūdeni - desikantu. Šādā gadījumā desikanti nedrīkst mijiedarboties ar žāvējamo vielu un šķīdinātāju, tajos nešķīst vai izraisīt oksidēšanos, polimerizāciju vai citus nevēlamus procesus. Žāvētam ir jābūt pēc iespējas efektīvākam, t.i., jānodrošina pēc iespējas ātrāka un pilnīgāka šķidro piemaisījumu izvadīšana no sistēmas.

To vielu saraksts, kuras izmanto kā organisko šķidrumu desikantu, un to paredzētais mērķis ir sniegts 1.1. tabulā. Lai veiktu žāvēšanu, organisko šķīdumu sakrata ar nelielu daudzumu desikantu (līdz 3% no šķīduma masas), un iegūto desikantu ūdens šķīdumu notecina. Procesu atkārto, līdz desikantu kristāli pārtrauc izplatīties organiskajā šķīdumā.

Cieto vielu žāvēšana no gaistošajiem piemaisījumiem tiek veikta gaisā vai optimālā temperatūrā žāvēšanas krāsnī. Žāvēšanai vakuumā izmanto vakuumeksikatorus, higroskopiskus savienojumus parasti žāvē šādā veidā.

1.1. tabula. Organisko šķidrumu un šķīdumu žāvēšanas līdzekļi

Sausinātājs	Ko var žāvēt	Ko nevar izžāvēt
	Ogļūdeņraži, to halogēnu atvasinājumi, ēteri un esteri, aldehīdi, ketoni, nitro savienojumi un pret dažādām ietekmēm jutīgu vielu šķīdumi
	Ogļūdeņraži un to halogēnu atvasinājumi, ēteri, nitro savienojumi	Spirti, fenoli, aldehīdi, ketoni, skābes, amīni, amīdi, esteri
	Amīni, ketoni, spirti	Vielas ar skābām īpašībām
	Amīni, ēteri, ogļūdeņraži	Aldehīdi, ketoni, skābes
	Ogļūdeņraži, ēteri, terciārie amīni	Halogenētie ogļūdeņraži, spirti, skābes (sprādziena risks!)
Н2SO4 (konc.)	Neitrālas un skābas vielas	Nepiesātinātie ogļūdeņraži, spirti, ketoni, bāzes
	Ogļūdeņraži un to halogēnu atvasinājumi, skābju šķīdumi	Bāzes, spirti, ēteri
Molekulārie sieti (aluminosilikāti Na, Ca)	Izmanto šķīdinātāju žāvēšanai. Reģenerēts, karsējot vakuumā 150-300°C	Nepiesātinātie ogļūdeņraži

Pārkristalizācija

Ierīce nelielu vielas daudzumu pārkristalizācijai.1 - stiklsArverdošs šķīdinātājs; 2 - piltuve; 3 - kroku filtrs; 4 - sūkšanas caurule; 5 - stikla "nagla"; 6 - filtrs.

Rekristalizācija ir vienkāršākā metode cieto vielu atdalīšanai un attīrīšanai.

Kristalizācijas metode sastāv no šādiem posmiem: cietās vielas izšķīdināšana minimālā tilpumā verdoša šķīdinātāja (piesātināta šķīduma pagatavošana); karstā šķīduma filtrēšana, lai noņemtu nešķīstošus piemaisījumus (ja tādi ir); šķīduma atdzesēšana, veidojot kristālus; filtrējot kristālus no mātes šķīduma un tos žāvējot.

Pareiza šķīdinātāja izvēle ir ārkārtīgi svarīga veiksmīgai kristalizācijai. Šķīdinātājā attīrāmajai vielai karsējot vajadzētu viegli izšķīst un aukstumā praktiski nešķīst, tajā labi jāizšķīst arī piemaisījumi. Vispārējais šķīdības modelis ir "kā izšķīst iekšā līdzīgi" , t.i., polārie savienojumi vairāk šķīst polāros šķīdinātājos nekā nepolārajos, un otrādi.

Pēc karstās filtrēšanas piesātināto šķīdumu lēnām atdzesē līdz istabas temperatūrai un pēc tam ievieto ledusskapī, veidojot kristālus. Bieži vien, lai paātrinātu kristalizācijas procesu, pa kolbas iekšējo sienu šķidruma līmenī tiek noberzts stikla stienis ar asām malām, kas noved pie nelīdzenumu veidošanās uz stikla virsmas, kas kalpo par kristālu augšanas centriem. Pēc atdzesēšanas iegūtos kristālus filtrējot atdala no mātes šķīduma, mazgā un žāvē.

Sublimācija

Sublimācijas iekārta: 1 stundas stikls; 2- stikls; 3 - termometrs; 4-smilšu vanna.

Sublimācija ietver vielas iztvaikošanu, kad tā tiek uzkarsēta zem kušanas temperatūras, kam seko tvaiku kondensācija uz atdzesētas virsmas. Cietas vielas attīrīšana ar sublimāciju ir iespējama tikai tad, ja tās tvaika spiediens ir augstāks par piemaisījumu tvaika spiedienu. Ja cietās vielas tvaika spiediens atbilst pielietotajam spiedienam, tiek iegūti vislabākie rezultāti. Piemēram, stilbēns tiek sublimēts 100°C temperatūrā un 20 mm Hg spiedienā. Art.

Sublimāciju veic vakuumā sublimatora ierīcē vai atmosfēras spiedienā porcelāna krūzē, kas ir aizvērta no augšas ar filtru ar daudziem caurumiem, kas caurdurti ar adatu un stikla piltuvi. Pirms sublimācijas no attīrāmās vielas atdala šķīdinātājus un citus gaistošus produktus, lai izvairītos no sublimāta piesārņošanas.

Destilācija

gaistošie" šķīdinātāji ar viršanas temperatūru līdz 100°C vannas temperatūrā 50-60°C.

Vienkāršākā destilācija ir efektīva tikai tad, ja atdalāmā maisījuma sastāvdaļas viršanas temperatūras atšķiras vismaz par 60°C. Visos citos gadījumos vielas tiek pakļautas frakcionētai destilācijai, izmantojot dažāda veida destilācijas kolonnas (destilācija). Vienkāršākā kolonna var būt doba caurule vai Vigre skujiņas atteces dzesinātājs.

Atmosfēras spiedienā parasti destilē vielas ar viršanas temperatūru no 40°C līdz 180°C, šķidrumus, kuru viršanas temperatūra ir zemāka par 40°C, destilē ar lieliem zudumiem. Augstākā viršanas temperatūrā pastāv vielas termiskās sadalīšanās risks, un tā tiek destilēta vakuumā, jo, samazinoties spiedienam, viršanas temperatūra samazinās.

Ekstrakcija

Ekstrakcijas ierīce: 1 - dalāmā piltuve; 2 - šķidrums ar lielāku blīvumu; 3 - šķidrums ar mazāku blīvumu; 4 - spraudnis, 5 - pēda, 6 un 7 - uztvērēji.

Ekstrakcija ir viena vai vairāku maisījuma sastāvdaļu ekstrahēšanas vai atdalīšanas metode, pārnesot tās no vienas fāzes uz otru.

Cietās fāzes ekstrakcija (ekstrakcija) ietver organisko savienojumu ekstrakciju no cietām vielām, apstrādājot ar organisko šķīdinātāju - ekstrakciju; šķidrās fāzes ekstrakcijā viena fāze parasti ir ūdens šķīdums, otra ir organiskā. Ekstraktantam jābūt ar minimālu šķīdību ūdenī un jābūt selektīvam attiecībā pret ekstrahēto vielu.

Parasti ekstrakciju veic no ūdens (neitrālas, skābes, bāzes) fāzes ar šķīdinātāju, kas nesajaucas ar ūdeni (piemēram, dihlormetānu, hloroformu, ēteri utt.). Polāro produktu (piemēram, spirtu, karbonskābju, amīnu) gadījumā ūdens fāzi pirms ekstrakcijas piesātina ar nātrija hlorīdu (izsāļo).

ORGANISKO SAVIENOJUMU IDENTIFICĒŠANAS METODES

Šķidruma refrakcijas indeksa noteikšana

Vielas refrakcijas indekss ir viena no svarīgākajām fizikālajām konstantēm, un to izmanto vielu identificēšanai un to tīrības pārbaudei. Refrakcijas indeksu nosaka vielas raksturs un krītošās gaismas viļņa garums, un tā ir konstanta vērtība konkrētai vielai. Visbiežāk refrakcijas indekss tiek noteikts pie 20°C nātrija D līnijai (589 nm), ko atspoguļo apzīmējums nD. Šķidrām organiskām vielām refrakcijas koeficients samazinās, paaugstinoties temperatūrai un parasti ir robežās no 1,3 līdz 1,8.

Gaismas staram krītot uz divu caurspīdīgu viendabīgu vidi saskarnes, daļa no tā tiek atspoguļota leņķī, kas vienāds ar krišanas leņķi a, bet daļa tiek lauzta leņķī b. Saskaņā ar refrakcijas likumu krišanas leņķa sinusa attiecība pret laušanas leņķa sinusu ir nemainīga vērtība, ko sauc par otrās vielas relatīvo refrakcijas indeksu (vai koeficientu) attiecībā pret pirmo:

Lai noteiktu refrakcijas indeksu, tiek izmantoti refraktometri.

Diferenciālā" href="/text/category/differentcial/" rel="bookmark">diferenciālā termiskā analīze (DTA) vai diferenciālā skenējošā kalorimetrija (DSC).

Atsauces literatūra" href="/text/category/spravochnaya_literatura/" rel="bookmark">atsauces literatūras dati par norādītās vielas šķīdību noteiktā šķīdinātājā istabas temperatūrā un karsēšanā, aprēķiniet 2 pārkristalizācijai nepieciešamo šķīdinātāja tilpumu g piesārņota parauga Atstājiet 0,1 g parauga, lai noteiktu kušanas temperatūru.

2. Paraugu ievieto vārglāzē, pievieno aprēķināto šķīdinātāja daudzumu un maisot karsē, līdz cietā fāze ir pilnībā izšķīdusi. Pēc tam stiklu noņem no plīts, saturu atdzesē līdz istabas temperatūrai uz darbagalda un, ja nepieciešams, ledusskapī.

3. Veidojušās nogulsnes atdala filtrējot caur papīra filtru, pēc tam filtru ar nogulsnēm žāvē gaisā.

4. Savāciet kristālus no filtra uz iepriekš nosvērta pulksteņa stikla, nosusiniet tos cepeškrāsnī un nosveriet.

Eksperiments 2. Vielas attīrīšana ar sublimāciju.

1. Saņem no skolotāja piesārņoto vielu (naftalīnu, benzoskābi) un nosver. Atstājiet 0,1 g izejmateriāla, lai noteiktu kušanas temperatūru. Atrodiet tīras vielas kušanas temperatūru, izmantojot atsauces grāmatu.

2. Nelielu porcelāna krūzi pārklāj ar filtrpapīra loksni ar nelieliem caurumiem (20-30 caurumiem) un filtrpapīru cieši piespiež ar apgāztu stikla piltuvi, kuras atvere ir pārklāta ar vati.

3. Porcelāna krūzi ar paraugu novieto uz elektriskās plīts un uzmanīgi uzkarsē līdz temperatūrai, kas zemāka par tās kušanas temperatūru par 10-20°C. Karsēšanu veic, līdz uz stikla piltuves virsmas veidojas kristāli.

4. Pārtrauciet instalācijas sildīšanu, uzmanīgi atdzesējiet, savāciet kristālus un nosveriet tos. Tiek noteiktas paraugu kušanas temperatūras pirms un pēc pārkristalizācijas. Salīdziniet iegūtos datus ar atsauces datiem.

EKSPERIMENTĀLO REZULTĀTU APSTRĀDE

1. Laboratorijas žurnāls sniedz teorētisko informāciju par šo tēmu.

2. Pierakstiet 1. un 2. eksperimenta gaitu.

3. Izrakstiet atsauces datus un veiciet nepieciešamos aprēķinus.

4. Rezultāti ievietoti 1.2. tabulā.

1.2. tabula. Eksperimentu rezultātu kopsavilkuma tabula.

drošības pasākumi, kas jāievēro, strādājot ar organiskām vielām.

2. Eksperimentāli noteiktais benzola laušanas koeficients izrādījās 1,521. Vai viela ir tīra? Kā es varu to notīrīt?

3. Kādas žāvēšanas vielas jūs zināt? Kuras no šīm vielām var izmantot ksilola žāvēšanai?

4. Sniedziet ekstrakcijas pielietojuma piemēru.

5. Pamatojoties uz atsauces datiem par heptāna un oktāna viršanas temperatūru, paskaidrojiet, kāpēc šo vielu maisījumu nevar atdalīt ar destilāciju.

Viela, nosaukums, ķīmiskā formula

Konstantes

(atsauces dati):

blīvums, Tmel

Piesārņotās vielas masa, g

Vielas masa pēc attīrīšanas, g

Šķīdinātāja tilpums, ml

Sublimācijas vai kušanas temperatūra, °C

Visizplatītākās attīrīšanas metodes ir rekristalizācija un sublimācija (sublimācija) cietām vielām, filtrēšana un destilācija (destilācija) šķidrumiem un piemaisījumu absorbcija ar dažādām vielām gāzēm.

Pārkristalizācija- viena no svarīgākajām cietvielu attīrīšanas metodēm. Salīdzinot ar citām metodēm, tas ir visuniversālākais, pareizi veicot, tas nodrošina augstu attīrīšanas pakāpi, lai gan dažreiz tas ir saistīts ar ievērojamiem attīrītā produkta zudumiem.

Pārkristalizācija balstās uz attīrītās vielas atšķirīgo šķīdību karstos un aukstos šķīdinātājos un ietver šādas darbības:

Šķīdinātāja izvēle;

Iepriekšēja piemaisījumu noņemšana;

Piesātināta karsta šķīduma pagatavošana;

Nešķīdušo piemaisījumu atdalīšana, šķīduma apstrāde ar adsorbentiem, adsorbenta atdalīšana;

Šķīduma atdzesēšana;

Izveidoto kristālu atdalīšana;

Kristālu mazgāšana ar tīru šķīdinātāju;

Žāvēšana.

Šķīdība attiecas uz izšķīdušās vielas saturu piesātinātā šķīdumā. Šķīdību parasti izsaka gramos izšķīdušās vielas uz 100 gramiem šķīdinātāja, dažreiz uz 100 g šķīduma. Vielu šķīdības atkarību no temperatūras izsaka ar šķīdības līknēm. Ja sāls saturēja nelielu daudzumu citu ūdenī šķīstošu vielu, temperatūrai pazeminoties, piesātinājums attiecībā pret pēdējām netiks sasniegts, tāpēc tie neizgulsnēsies kopā ar attīrāmā sāls kristāliem. Rekristalizācijas process sastāv no vairākiem posmiem: šķīduma sagatavošana, karstā šķīduma filtrēšana, dzesēšana, kristalizācija un kristālu atdalīšana no mātes šķīduma. Lai vielu pārkristalizētu, to noteiktā temperatūrā izšķīdina destilētā ūdenī vai piemērotā organiskā šķīdinātājā. Karstā šķīdinātājā nelielās porcijās ievada kristālisku vielu, līdz tā pārstāj šķīst, t.i. veidojas noteiktā temperatūrā piesātināts šķīdums. Karsto šķīdumu filtrē, izmantojot karstu filtrēšanas piltuvi. Filtrātu savāc glāzē, kas ievietota kristalizatorā ar aukstu ūdeni ar ledu vai dzesēšanas maisījumu. Atdzesējot, no filtrētā piesātinātā šķīduma izkrīt mazi kristāli, jo zemākā temperatūrā šķīdums kļūst pārsātināts. Nogulsnētos kristālus filtrē uz Buhnera piltuvē, pēc tam pārnes uz filtrpapīra loksni, kas salocīta uz pusēm. Izmantojot stikla stienīti vai lāpstiņu, sadaliet kristālus vienmērīgā kārtā, pārklājiet ar citu filtrpapīra loksni un izspiediet kristālus starp filtrpapīra loksnēm. Darbība tiks atkārtota vairākas reizes. Pēc tam kristālus pārnes pudelē. Vielu sasilda līdz nemainīgai masai elektriskā žāvēšanas skapī 100-105 0 C temperatūrā. Temperatūra skapī pakāpeniski jāpaaugstina līdz šai robežai. Lai iegūtu ļoti tīru vielu, pārkristalizāciju atkārto vairākas reizes.

Šķīdinātāja izvēle. Rekristalizācijas panākumus galvenokārt nosaka pareiza šķīdinātāja izvēle. Tam vajadzētu labi izšķīdināt attīrīto savienojumu karsējot un slikti, kad tas ir auksts. Piemaisījumi vai nu nedrīkst izšķīst vispār (šajā gadījumā tie tiek noņemti, filtrējot karsto šķīdumu), vai arī tiem jābūt labi šķīstošiem pat zemā temperatūrā. Par piemērotu var uzskatīt tikai tādu šķīdinātāju, kas ir ķīmiski inerts attiecībā pret attīrāmo vielu.

Vielu atdalīšana un attīrīšana ir darbības, kas parasti ir saistītas viena ar otru. Maisījuma sadalīšana komponentos visbiežāk ir mērķis iegūt tīras vielas, ja iespējams, bez piemaisījumiem. Tomēr pats jēdziens par to, kura viela jāuzskata par tīru, vēl nav galīgi izveidota, jo mainās prasības attiecībā uz vielas tīrību. Pašlaik īpašu nozīmi ir ieguvušas metodes ķīmiski tīru vielu iegūšanai.

Vielu atdalīšana un attīrīšana no piemaisījumiem balstās uz to specifisko fizikālo, fizikāli ķīmisko vai ķīmisko īpašību izmantošanu.

Svarīgāko vielu atdalīšanas un attīrīšanas metožu tehnika (destilācija un sublimācija, ekstrakcija, kristalizācija un pārkristalizācija, izsālīšana) ir aprakstīta attiecīgajās nodaļās. Šīs ir visizplatītākās metodes, kuras visbiežāk izmanto ne tikai laboratorijas praksē, bet arī tehnoloģijās.

Dažos no vissarežģītākajiem gadījumiem tiek izmantotas īpašas tīrīšanas metodes.

Dialīze var izmantot ūdenī vai organiskā šķīdinātājā izšķīdinātu vielu atdalīšanai un attīrīšanai. Šo metodi visbiežāk izmanto, lai attīrītu ūdenī izšķīdinātas augstas molekulmasas vielas no zemas molekulmasas piemaisījumiem vai neorganiskiem sāļiem.

Lai attīrītu ar dialīzi, ir nepieciešamas tā sauktās puscaurlaidīgās starpsienas jeb membrānas." To īpatnība ir tāda, ka tām ir poras, kas ļauj tām iziet cauri vielām, kuru molekulas vai joni ir mazāki, un saglabā vielas, kuru molekulas vai joni. ir lielāka izmēra.membrānas poras. Tādējādi dialīzi var uzskatīt par īpašu filtrēšanas gadījumu.

Rīsi. 477. Dializators ar maisītāju.

Kā daļēji caurlaidīgas starpsienas vai membrānas var izmantot plēves, kas izgatavotas no daudzām augstas molekulārās un augstas polimēru vielām. Kā membrānas tiek izmantotas plēves, kas izgatavotas no želatīna, albumīna, pergamenta, plēves no hidratētas celulozes (piemēram, celofāna), no celulozes izplūdes (acetāts, pirīts utt.) un no daudziem polimerizācijas un kondensācijas produktiem. Tiek izmantotas neorganiskas vielas: neglazēts porcelāns, flīzes, kas izgatavotas no noteikta veida apdedzināta māla (piemēram, koloidālie māli, piemēram, bentonīts), presēts smalki porains stikls, keramika u.c.

Galvenās prasības membrānām ir: 1) nešķīstība šķīdinātājā, kurā sagatavots dializētais šķīdums; 2) ķīmiskā inerce gan attiecībā uz šķīdinātāju, gan izšķīdušajām vielām; 3) pietiekama mehāniskā izturība.

Daudzas membrānas var uzbriest ūdenī vai citos šķīdinātājos, tādējādi zaudējot mehānisko izturību. Pietūkušo plēvi var viegli sabojāt vai iznīcināt. Šādos gadījumos dialīzes plēvi veido uz kādas izturīgas pamatnes, piemēram, uz šķīdinātājam inerta auduma (kokvilna, zīda, stikla šķiedra, sintētiskā šķiedra u.c.) vai uz filtrpapīra. Dažkārt, lai membrānām piešķirtu mehānisko izturību, tās tiek pastiprinātas ar metāla sietu (armatūru), kas izgatavots no atbilstoša metāla (bronzas, platīna, sudraba utt.).

Lai iegūtu atšķirīgu porainību membrānām, kas izgatavotas no celulozes ēteriem vai dažām citām vielām ar augstu polimēru saturu, attiecīgajās lakās ievada dažādus ūdens daudzumus. Kad lakas plēve izžūst, tiek iegūta piena krāsas membrāna ar noteiktu porainību (sīkāku informāciju skatīt 9. nodaļā “Filtrēšana”).

Dialīzes veikšanai izmanto ierīces, ko sauc par dializatoriem (477. att.). Viņiem var būt dažādi dizaini. Darba ar dializatoriem tehnika ir ļoti vienkārša. Daļēji caurlaidīga membrāna parasti sadala ierīci divās daļās*. Dializējamo šķīdumu ielej vienā ierīces pusē, bet tīru šķīdinātāju otrā pusē, pēdējo parasti atjaunojot (pastāvīga šķidruma plūsma). Ja tīrais šķīdinātājs netiek mainīts, vielu koncentrācija, kas iet cauri membrānai abās pusēs, galu galā izlīdzināsies un dialīze praktiski apstāsies. Ja šķīdinātājs tiek pastāvīgi atjaunināts, tad visas šķīstošās vielas, kas var iekļūt membrānā, var praktiski noņemt no dializētā šķīduma.

Dialīzes ātrums dažādām vielām ir atšķirīgs un ir atkarīgs no vairākiem attīrāmās vielas apstākļiem un īpašībām. Šķīduma temperatūras paaugstināšana un šķīdinātāja atjaunināšana palīdz paātrināt dialīzi.

Daudzos gadījumos parastās dialīzes vietā tiek izmantota elektrodialīze**. Elektriskās strāvas izmantošana dialīzes laikā paātrina procesu un rada vairākas citas priekšrocības.

Slikti šķīstošu vielu nokrišņi. Šo metodi plaši izmanto analītiskiem nolūkiem, iegūstot nogulumus, kas satur tikai vienu neorganisku vai organisku vielu. Iegūtās nogulsnes var tālāk attīrīt, vai nu mazgājot (“filtrēšana”, vai atkārtoti nogulsnējot pēc nogulšņu izšķīdināšanas, vai ekstrahējot ar atbilstošiem šķīdinātājiem katram gadījumam specifiskos apstākļos).

Šīs metodes veikšanai izmantotais aprīkojums ir atkarīgs no vielu īpašībām un šķīdinātāju īpašībām. Bieži vien darbību var veikt vienkārši glāzē vai kolbā. Citos gadījumos tiek montēts aizzīmogots aprīkojums, līdzīgi kā aprakstīts nodaļā. 10 "Izšķīšana". Nogulsnes filtrē, mazgā un pēc tam pakļauj tālākai apstrādei (pārkristalizācijai, žāvēšanai utt.).

*Ir pieejami dializatori, kas sastāv no trim daļām ar divām membrānām, kas tās atdala.

** RZhKhim., 1957, Ni 10, 247, ref. 34670.

Zema satura nogulsnes no mātes šķīduma var atdalīt, nostādot, pēc tam nogulsnes mazgājot, izmantojot dekantēšanu vai centrifugēšanu. Jo ilgāka nosēšanās, jo sablīvētāks kļūst nogulumu slānis. Tomēr nav ieteicams ļaut nogulsnēm nogulsnēties pārāk ilgi, jo laika gaitā starp nogulsnēm un mātes šķīdumu var rasties blakus procesi (citu jonu adsorbcija, kompleksu veidošanās ar šķīdinātāju), kas sarežģī turpmāko “apstrādi. atdalītās nogulsnes.

Kompleksēšana ir viena no metodēm tīru vielu izolēšanai, īpaši neorganiskās. Kompleksie savienojumi var būt vai nu slikti šķīst ūdenī, bet viegli šķīst organiskajos šķīdinātājos, vai otrādi. Pirmajā gadījumā nogulsnes tiek apstrādātas, kā aprakstīts iepriekš. Ja komplekss savienojums viegli šķīst ūdenī, to var ekstrahēt tīrā veidā no ūdens šķīduma, ekstrahējot ar piemērotu organisko šķīdinātāju, vai arī kompleksu var iznīcināt vienā vai otrā veidā.

Kompleksāciju var izmantot, lai izolētu metālus ļoti tīrā veidā. Tas jo īpaši attiecas uz retajiem metāliem un metāliem, kurus var izolēt kompleksu veidā ar organiskām vielām.

Gaistošo savienojumu veidošanās. Šo paņēmienu var izmantot, ja gaistošs savienojums veidojas tikai no izdalītās vielas, piemēram, metāla. Gadījumā, ja vienlaikus veidojas gaistoši piemaisījumu savienojumi, šis paņēmiens nav ieteicams, jo var būt grūti atbrīvoties no gaistošajiem piemaisījumiem. Daudzos gadījumos noteiktu vielu gaistošo halogenīdu (hlorīdu vai fluorīdu savienojumu) veidošanās var būt ļoti efektīva kā attīrīšanas metode, īpaši, ja to apvieno ar vakuumdestilāciju. Jo zemāka ir mūs interesējošās vielas sublimācijas vai viršanas temperatūra, jo vieglāk to atdalīt no citām un attīrīt ar frakcionētu destilāciju vai difūziju.

Gāzveida vielu difūzijas ātrums caur puscaurlaidīgām starpsienām ir atkarīgs no attīrāmās vielas blīvuma un molekulmasas un ir gandrīz apgriezti proporcionāls tiem,

Zonu kušana. Zonas kausēšanu var uzskatīt par īpašu ekstrakcijas gadījumu ar izkausētu vielu, kad vielas cietā fāze ir līdzsvarā ar tās šķidro fāzi. Ja jebkura attīrāmajā vielā esošā piemaisījuma šķīdība šķidrajā fāzē atšķiras no šķīdības cietajā fāzē, tad teorētiski ir iespējama attīrīšana no šī piemaisījuma *. Šī metode ir īpaši vērtīga tādu savienojumu (galvenokārt organisko) attīrīšanai, kuriem ir zems tvaika spiediens vai kuri sadalās destilējot. Savienojumiem ar zemu siltumvadītspēju var izveidot kušanas zonu, izmantojot augstfrekvences sildīšanu ar dielektrisko pretestību. Zonu kausēšanas metode ļauj pilnībā izmantot izejmateriālus un iegūt lielus organisko vielu un dažu metālu monokristālus (piemēram, alumīniju, germānu u.c.).

Vienkāršākajā formā zonas kausēšanas metode, ja to piemēro metāliem, sastāv no lēnas izkusušās zonas pārvietošanas pa metāla stieni.

Zonas kausēšanas metodi var plaši izmantot tīru organisko savienojumu iegūšanai.

Benzoskābes attīrīšana. Cilindrisks trauks ir piepildīts ar izkausētu benzoskābi. Šis cietinātās skābes cilindrs tiek lēnām izvadīts caur uzkarsētu gredzenu tā, lai izkausētā zona virzītos uz augšu pa cilindru. Divkārša benzoskābes apstrāde ar šo metodi aizstāj 11 pārkristalizācijas no benzola.

Naftalīna attīrīšana no antracēna**. Piesārņoto naftalīnu ievieto apmēram 900 mm garā un 25 mm diametrā caurulē (izgatavota no Pyrex stikla). Šī caurule tiek izlaista caur nelielu cilindrisku sildītāju (var izmantot caurules mikroanalīzes krāsni, kas aprīkota ar reostatu). Krāsns tiek virzīta uz leju ar tādu ātrumu, lai 24 stundu laikā pa visu caurules garumu varētu pārvietoties apmēram 50 mm gara izkausēta zona, pēc tam sildītājs tiek atgriezts sākotnējā stāvoklī un apstrādes cikls tiek atkārtots. Pēc 8 cikliem antracēna saturs pārstrādei ņemtā naftalīna augšējā pusē bija 1-10-4%.

* P f a p n W. S. J„ MeUIs1 4, 747 (1952). **Ind. Chemist, 31, Kz 370, 535 (1955).

Zonas kausēšanas metodi izmanto tīra germānija iegūšanai, kā arī savienojumu attīrīšanai, kur viena vai abas maisījuma sastāvdaļas ir gaistošas vai karsējot sadalās**.

Pašlaik tiek mēģināts pielietot zonu kausēšanas metodi šķidrumu attīrīšanai. Šī metode izrādījās piemērota tikai iepriekš sasaldēta šķidruma attīrīšanai. Lai to izdarītu, šķidrumu ievieto šaurā un garā stikla laivā (12 mm platumā, 110 mm garumā) un sasaldē -30 ° C temperatūrā, izmantojot cirkulācijas dzesēšanas iekārta, kas darbojas uz cieta oglekļa dioksīda un acetona maisījumu.Sasalušo šķidrumu laivā lēnām velk, izmantojot Vorena motoru ar ātrumu 1 cm/h caur vairākiem secīgiem zonu sildītājiem, kas atrodas aptuveni 1,8 cm attālumā no viens otru un attēlo nihroma stieples pagriezienus ar diametru 0,5 mm ( 0,5 omi/m) mazo keramikas bloku rievās. Strāvas stiprums ir izvēlēts tā, lai sasaldētā šķidrumā izkausēto šauro zonu temperatūra būtu 3-4 ° C. Izkausētās zonas, kustoties viena pēc otras, nes sev līdzi šķidrumā esošos piemaisījumus. Piemaisījumi koncentrējas sasaldētā šķidruma bloka beigu daļā. Ar šo paņēmienu var attīrīt ūdens un neūdens šķīdumus un izolēt izšķīdušos vai tikai smalki. izkliedētas vielas.

Zonas kausēšanas metodes aparatūras dizains ir atkarīgs no uzņemto vielu īpašībām, un šajā gadījumā ir grūti ieteikt kādu standarta aprīkojumu.

Hromatogrāfija un jonu apmaiņa. Šīs metodes ir balstītas uz sorbcijas fenomena izmantošanu šķīdumos esošo vielu ekstrahēšanai.

Hromatogrāfijas metode ir īpaši svarīga tādu vielu koncentrēšanai, kuru saturs sākotnējā šķīdumā ir ļoti mazs, kā arī tīru preparātu iegūšanai. Izmantojot šo metodi, tika iegūti augstas tīrības retzemju un sauropu elementi. Daudzas farmaceitiskās un organiskās zāles tiek attīrītas un iegūtas tīrā veidā, izmantojot šo metodi. Gandrīz visos gadījumos, kad uzdevums ir vielas attīrīšana vai atdalīšana no maisījuma šķīdumā, hromatogrāfija un jonu apmaiņa var būt uzticamas metodes.

Jonu apmaiņai tiek izmantoti tā sauktie jonu apmainītāji, kas ir neorganiskie vai organiskie adsorbenti (galvenokārt dažādu zīmolu sveķi). Pēc ķīmiskajām īpašībām tos iedala šādās grupās: katonīti, anionīti un amfoliti. Katjonu apmaiņu veicēji. Anjonu apmainītājiem ir iespēja apmainīties ar anjoniem. Amfogēni spēj apmainīties gan ar katjoniem, gan ar anjoniem atkarībā no vides pH un vielas īpašībām, kas jāabsorbē jonu apmaiņai.

Dažos gadījumos hromatogrāfijai izmanto ļoti vienkāršu aprīkojumu (478. att.).

Jonu apmaiņas līdzekļi spēj veikt jonu apmaiņu, līdz tie ir pilnībā piesātināti ar absorbēto jonu. Izlietotos jonu apmainītājus reģenerē, mazgājot katjonu apmainītājus ar skābēm un anjonmaiņus ar sārmiem.* Eluāts (šķidrums, kas iegūts, mazgājot jonu apmaiņas līdzekli) saturēs jonu apmaiņas aparāta adsorbētos jonus.

Polimēru atdalīšanai un frakcionēšanai ir ierosināta metode to šķīdumu filtrēšanai caur želeju, ko sauc par “Sephadex” (Zviedrija). Šo metodi sauc par gēla filtrēšanu. Būtībā tā ir augstas molekulmasas vielu hromatogrāfiska atdalīšana uz kolonnas.

Sephadex ir pieejams mazu graudu veidā, kas uzbriest ūdenī. Tālāk ir norādīti sefāžu veidi un, piemēram, atdalīto polisaharīdu molekulmasa:

Lietojot citas vielas, molekulmasu robežas var novirzīties no dotajām vērtībām vienā vai otrā virzienā. Tādējādi olbaltumvielu vielām molekulmasu diapazoni ir plašāki nekā polisaharīdiem. Sephadex izmantošanai ir izstrādāta apvalkota hromatogrāfijas kolonna; Kolonna ir izgatavota no borsilikāta stikla.

Vispirms Sephadex sajauc ar ūdeni, iegūto maisījumu maisa, ielej kolonnā un ļauj nosēsties. Pēc tam kolonnai pievieno koncentrētu pārbaudāmās vielas šķīdumu, lai Sephadex augšējais slānis nesakustinātu. Līdzsvars tiek izveidots ļoti ātri, tāpēc izskalošanās ātrums salīdzinājumā ar parastajiem iopītiem var būt augsts. Frakcijas pārrauga vai nu spektrofotometriski (organiskie polimēri), vai ar elektrovadītspēju (neorganisko vielu šķīdumi). Gēla filtrēšanas metode pilnībā aizstāj dialīzi un elektrodialīzi. Ar tās palīdzību ir iespējams ļoti smalki frakcionēt polimērus, kas maz atšķiras viens no otra pēc molekulmasas.

Par ledus kušanu zonā skat. Shildknecht H., M a p p 1 A., Angew. Chem., 69, Nya, 20, 634 (1957); RZHKhim, 1958, Ms 11, 107, ref. 35844; Pfains V.J., Zonu kausēšana, Metallurgizdat, 1960. gads.

Par automātiskajām iekārtām nelielu vielu daudzumu zonā kausēšanai skatīt Wi I m a n W. G., Chem. a. lnd., Nr.45, 1825 (1961); RZHKhim, 1962, ref. 9E34.

Par ierīcēm organisko savienojumu zonas kausēšanai skatīt Maire J., Moritz J. S., Kief s. R., Symposium fiber Zoncn-schmelzen und Kolonnen - kristallisiereii, Karlsruhe, S. 1, s, a, 121 (1963); RZHKhim, 1965, 14D76.

Augstas tīrības pakāpes organisko vielu ražošanu ar nepārtrauktu kristalizāciju kolonnās un zonu kausēšanu aprakstīja Schildknecht H., Ma as K., Kr a us W., Chem. cilpa. Techn.. 34, Nr. 10, 697 (1962); RZHKhim, 1964, 6D70.

Organisko vielu zonu kausēšana, Herington E., trans. no angļu valodas, Ed. "Pasaule", I9G5; RZHKhim, 1965, 13B363K.

Par organisko savienojumu kušanu zonā skat. Wilcox W. R., Friedenberg R. Back N., Chem. Apgriezieni 64 Ki 2 186 (1964); RZHKhim, 1964, 19B359.

Uzstādīšana zonas kausēšanai, skatiet B. I. Abakumovs, E. E. Konovalovs, vadītājs. lab., 29, Ki 12, 1506 (1963); RZHKhim, 1964, 24D93.

Vielu ar zemu virsmas spraigumu beztīģeļu zonas kausēšanas iekārtu aprakstīja Shplkin A.I., Ki-liev A.A., vadītājs. lab., 29, Ki 12, 1504 (1953); RZHKhim, 1964, 24D94.

Par jaunām atdalīšanas metodēm ķīmijā sk. Muss o H., Natur-wiss., 45, Nr. 5, 97 (1958); RZHKhim, 1958, Nr. 21, 148, ref. 70711.

Vielu attīrīšanas un izolācijas hromatogrāfiskās metodes skatiet sadaļā Jonu atdalīšanas hromatogrāfiskā metode. Rakstu krājums, Izdevniecība, 1949; Jonu apmaiņa. Rakstu krājums, Izdevniecība, 1951; Lnnstead R., Elvidzh J., V o l l un M., V i l k i n s o n J., Mūsdienu pētījumu metodes organiskajā ķīmijā, Izdevniecība, 1959.

Par molekulārajiem sietiem sk. G. I. Minkoff, R. H. E. Duffett, BPMag., Ks 13, 16 (1964); RZHKhim, 1965, 17A28.

Sintētisko ceolītu (molekulāro sietu) izgatavošanu, īpašībām un izmantošanu skatīt Espe W., Hvbl C, 9 Internal Kolloq. Tehn. Hochschule Ilmenau; RZHKhim, 1966, 20B814.

Par sintētiskā A tipa ceolīta izmantošanu rubīdija attīrīšanai no kālija, cēzija un nātrija ar nepārtrauktas caurplūdes jonu apmaiņas metodi sk. V. I. Gorshkov, V. A. Fedorov, A. M. Tolmachev, ZhFKh, 40, Ki 7, 1436 (1966) ; RZHKhim, 1966, 24 B1268.

Izšķīdušo vielu atdalīšanas metodi, kuras pamatā ir difūzijas ātruma atšķirības, skatīt N i e s e 1 W., Roskenblock H., Naturwis., 50, Ki 8, 328 (1963); RZHKhim, 1964, 5B612.

Kolonnu kristalizācija - laboratorijas metode smalkai

Par kristalizējošo vielu atdalīšanu skatīt Schild-Knecht H., lossler S., Ma a s K-, Glas- u. Instr.-Techn., 7, Nr.6, 281, 285, 289 (1963); RZHKhim, 1964, 7D66.

Hromatogrāfijas pielietošana, pamatojoties uz vielas iekļūšanu želejā, vielām ar zemu un augstu molekulmasu, sk. M a 1 e no L. E., Am. Chem. Soc. Polymer Preprints, 5, Ki 2, 720 (1964); RZHKhim, 1965, 10B1346.

Sephadex un gēla filtrēšana skatiet Ing. chim., 1963, Nr.3, 7 (1963); RZHKhim, 1965, 10B1344

Kursa darbs

Ķīmisko vielu attīrīšanas metodes

disciplīna: Neorganiskā ķīmija

Tvera, 2013

Ievads

Vielu atdalīšana un attīrīšana no piemaisījumiem balstās uz to specifisko fizikālo, fizikāli ķīmisko vai ķīmisko īpašību izmantošanu.

Dažos no vissarežģītākajiem gadījumiem tiek izmantotas īpašas tīrīšanas metodes.

1. Vielu attīrīšana

.1 Pārkristalizācija

Attīrīšana ar pārkristalizāciju pamatojas uz vielas šķīdības izmaiņām, mainoties temperatūrai.

Šķīdība attiecas uz izšķīdušās vielas saturu (koncentrāciju) piesātinātā šķīdumā. To parasti izsaka procentos vai izšķīdušās vielas gramos uz 100 g šķīdinātāja.

Vielas šķīdība ir atkarīga no temperatūras. Šo atkarību raksturo šķīdības līknes. Dati par dažu vielu šķīdību ūdenī ir parādīti attēlā. 1, kā arī šķīdības tabulā.

Saskaņā ar šiem datiem, ja, piemēram, sagatavojat kālija nitrāta šķīdumu, uzņemot 100 g ūdens, kas piesātināts ar 45 º, un pēc tam atdzesē līdz 0 º, tad vajadzētu izkrist 60 g KNO kristālu 3. Ja sāls saturēja nelielu daudzumu citu ūdenī šķīstošu vielu, piesātinājums attiecībā pret tām netiks sasniegts pie norādītās temperatūras pazemināšanās, un tāpēc tie neizgulsnēsies kopā ar sāls kristāliem. Nelielus piemaisījumu daudzumus, kas bieži vien nav nosakāmi ar parastajām analītiskajām metodēm, var aiznest tikai nogulumu kristāli. Tomēr ar atkārtotu pārkristalizāciju var iegūt gandrīz tīru vielu.

Piesātinātais sāls šķīdums, kas paliek pēc izgulsnēto kristālu filtrēšanas, jo tīrāki tie ir, jo šajā gadījumā tie mazāk uztver mātes šķidrumu, kas satur citu vielu piemaisījumus. Piemaisījumu samazināšanu veicina kristālu mazgāšana ar šķīdinātāju pēc to atdalīšanas no mātes šķīduma.

Tādējādi pārkristalizācija ir saistīta ar vielas izšķīdināšanu piemērotā šķīdinātājā un pēc tam tās izolēšanu no iegūtā šķīduma kristālu veidā. Šī ir viena no izplatītākajām metodēm vielu attīrīšanai no piemaisījumiem.

1.2 Sublimācija

Sublimācija jeb sublimācija ir tieša cietas vielas pārvēršana tvaikos, neveidojot šķidrumu. Sasniedzot sublimācijas temperatūru, cietā viela bez kušanas pārvēršas tvaikos, kas uz atdzesētu priekšmetu virsmas kondensējas kristālos. Sublimācija vienmēr notiek temperatūrā, kas ir zemāka par vielas kušanas temperatūru.

Izmantojot vairāku vielu (joda, naftalīna, benzoskābes, amonjaka uc) īpašību sublimēt, to ir viegli iegūt tīrā veidā, ja piemaisījumā šīs īpašības nav.

Sublimācijas fenomena dziļākai izpētei nepieciešams iepazīties ar att. attēlā redzamo vielas stāvokļa diagrammu. 2. Abscisu ass parāda temperatūru t (grādos pēc Celsija), bet ordinātu ass parāda piesātināta tvaika spiedienu p (m/cm 3). Ūdens stāvokļa diagrammai ir līdzīgs izskats, tāpēc tās TV līkne ir slīpa pret ordinātu asi, jo ūdens sasalšanas temperatūra samazinās, palielinoties spiedienam.

TA līkne izsaka attiecību starp temperatūru un piesātināta tvaika spiedienu virs šķidruma. Visi TA līknes punkti nosaka līdzsvara apstākļus starp šķidrumu un tā piesātināto tvaiku. Piemēram, pie 100 º ūdens un tvaiks var pastāvēt tikai pie 760 mmHg spiediena. Art. Ja spiediens ir lielāks par 760 mm Hg. Art., tad tvaiks kondensējas ūdenī (laukums virs TA līknes); ja spiediens ir mazāks par 760 mm Hg. Art., tad viss šķidrums pārvēršas tvaikos (laukums zem TA līknes). TA līkne atrodas virs vielas kušanas punkta. TB līkne izsaka attiecību starp temperatūru un piesātināta tvaika spiedienu uz cietas vielas. Cieto vielu tvaika spiediens parasti ir zems un lielā mērā ir atkarīgs no ķermeņa īpašībām un temperatūras. Tādējādi joda tvaika spiediens pie 16 º vienāds ar 0,15 mmHg. Art., ledus plkst. - 15 º vienāds ar 1,24 mmHg. Art. TB līkne atrodas zem vielas kušanas punkta. Visi šīs līknes punkti nosaka līdzsvara apstākļus starp cietu vielu un tās piesātināto tvaiku.

TV līkni sauc par kušanas līkni, un tā izsaka attiecības starp vielas kušanas temperatūru un spiedienu.

Visi punkti uz šīs līknes nosaka apstākļus (temperatūra un spiediens), kādos cietā viela un šķidrums atrodas līdzsvarā.

TA, TB un TV līknes sadala vielas stāvokļa diagrammu trīs reģionos: 1 - cietās fāzes eksistences reģions, 2 - šķidrā fāze un 3 - tvaika fāze.

Punkts T, kur saplūst visi trīs apgabali, norāda temperatūru un spiedienu, pie kura visas trīs vielas fāzes – cietā, šķidrā un tvaika – var būt līdzsvarā. Tas tiek saukts trīskāršais punkts(T).

Mainot temperatūru vai spiedienu, jūs varat mainīt vielas stāvokli.

Ļaujiet, lai punkts 1 attēlo vielas cieto stāvokli spiedienā virs trīskāršā punkta. Karsējot vielu konstantā spiedienā, punkts 1 virzīsies pa punktētu līniju 1-4 un noteiktā temperatūrā krustos kušanas līkni TB punktā 2. Kad visi kristāli ir izkusuši, turpmāka karsēšana pie nemainīga spiediena novedīs pie TA līknes 3. punktā, kur šķidrums sāk vārīties, viela nonāks tvaika stāvoklī. Tālāk paaugstinoties temperatūrai, ķermenis pāries no 3. stāvokļa uz 4. stāvokli. Tvaika dzesēšana atkārtos aplūkotos procesus pretējā virzienā pa to pašu punktoto līkni no 4. stāvokļa uz 1. stāvokli.

Ja ņemam vielu spiedienā zem trīskāršā punkta, piemēram, 5. punktā, tad karsējot vielu pastāvīgā spiedienā sasniegsim 6. punktu, kurā cieta viela bez iepriekšējas šķidruma veidošanās pārtaps tvaikos, t.i. notiks sublimācija vai sublimācija (sk. punktētu līniju 5-7). Gluži pretēji, kad tvaiks tiek atdzesēts vēlamajā temperatūrā, 6. punktā notiks vielas kristalizācija (arī bez šķidruma veidošanās).

No iepriekš minētā var izdarīt šādus secinājumus:

)Cietu vielu karsējot spiedienā virs trīskāršā punkta, tā izkusīs;

)Cietu vielu karsējot spiedienā zem trīskāršā punkta, tā cildenās;

)Ja karsēšanu veic atmosfēras spiedienā, tad sublimācija notiks, ja dotās vielas trīskāršā punkta spiediens ir augstāks par atmosfēras spiedienu. Tā, piemēram, pie p = 1 at, oglekļa dioksīds sublimējas pie -79 º, Tas izkusīs, ja karsēšanu veic ar spiedienu, kas ir lielāks par trīskāršā punkta spiedienu.

Jāpatur prātā, ka cietās vielas var pārvērsties tvaikos, ja spiediens pārsniedz trīskāršo punktu (jo visas cietās vielas un šķidrumi jebkurā temperatūrā daļēji iztvaiko). Tādējādi kristāliskais jods atmosfēras spiedienā zem kušanas temperatūras pārvēršas violetos tvaikos, kas uz aukstas virsmas viegli kondensējas kristālos. Šo īpašību izmanto joda attīrīšanai. Tomēr, tā kā joda trīspunkta spiediens ir zemāks par atmosfēras spiedienu, tas izkusīs, tālāk karsējot. Tāpēc kristāliskais jods atmosfēras spiedienā nevar būt līdzsvarā ar tā piesātinātajiem tvaikiem.

Līdzsvarā ar piesātināto tvaiku var būt tikai cietas vielas, kuru spiediens ir zem trīskāršā punkta. Bet zem šāda spiediena šīs vielas nevar izkausēt. Sublimētās vielas var pārvērst šķidrā stāvoklī, karsējot tās noteiktā spiedienā.

1.3. Destilācija

Destilācija jeb destilācija ir balstīta uz šķidruma pārvēršanu tvaikos, kam seko tvaika kondensācija šķidrumā. Šī metode atdala šķidrumu no izšķīdušām cietām vielām vai mazāk gaistošiem šķidrumiem. Piemēram, izmantojot destilāciju, dabīgais ūdens tiek attīrīts no tajā esošajiem sāļiem. Rezultāts ir destilēts ūdens, kas nesatur šos sāļus vai satur tos ļoti mazos daudzumos.

Destilācijas ierīces izmanto, lai laboratorijas apstākļos destilētu nelielu daudzumu šķidruma.

Šķidrums vārās, kad tā tvaika spiediens kļūst vienāds ar ārējo spiedienu (parasti atmosfēras spiedienu). Tīra viela pastāvīgā spiedienā vārās stingri noteiktā temperatūrā. Maisījumi vārās dažādās (nenoteiktās) temperatūrās. Tāpēc viršanas temperatūra ir vielas tīrības īpašība. Jo tīrāka ir viela, jo mazāka ir atšķirība starp vielas viršanas temperatūru un temperatūru, kurā tā destilējas. (1)

Izmantojot destilācijas ierīci, jūs varat atdalīt šķidrumu maisījumus un iegūt tos tīrā veidā. Atdalīšana šajā gadījumā ir balstīta uz šķidruma maisījuma un tā piesātināto tvaiku sastāva atšķirību. Tas ir skaidri redzams no diagrammas attēlā. 3, kas parāda divu šķidrumu (vielu) A un B maisījuma viršanas temperatūras atkarību no šķidrā maisījuma sastāva un tvaiku sastāva, ar kuru šķidrais maisījums ir līdzsvarā. Ordinātu ass parāda viršanas temperatūru nemainīgā spiedienā, un abscisu ass parāda šķidrā maisījuma vai tvaiku sastāvu. Sākumpunkts uz x ass atbilst tīrai vielai A (100% viela A un 0% viela B), beigu punkts tīrai vielai B (100% viela B un 0% viela A), starpposma punkti ir dažādi maisījumi vielas A un B, piemēram, 50% A un 50% B; 80% A un 20% B utt. Šīs attēla metodes ērtības ir acīmredzamas. Diagramma veido divas līknes: šķidruma līkne (apakšējā) izsaka verdošā šķidruma sastāvu, un tvaika līkne (augšējā) izsaka tvaika sastāvu. Kā redzams, visās temperatūrās tvaikiem ir atšķirīgs sastāvs nekā šķidrumam, t.i. tas vienmēr ir bagātāks ar nepastāvīgāko komponentu.

No diagrammas izriet, ka maisījuma sastāvs punktā B viršanas temperatūrā t atbilst tvaika sastāvam punktā G*, un maisījuma sastāvs punktā D viršanas temperatūrā t atbilst tvaika sastāvam punktā. E, t.i. palielinoties šķidruma A saturam maisījumā, palielinās A saturs tvaikos. Pirmo reizi to noteica D.P. Konovalovs 1881. gadā: palielinoties vielas koncentrācijai šķidrumā, palielinās tās saturs tvaikos (D.P. Konovalova 1. likums). Tāpēc, destilējot šādu šķidrumu maisījumu, pirmajās destilāta porcijās būs vairāk šķidruma ar augstu tvaika spiedienu (t.i., zemu viršanas temperatūru) nekā nākamajās porcijās. Destilācijas kolbā destilācijas procesā palielinās šķidruma daudzums ar augstu viršanas temperatūru.

Šādu destilāciju, kad destilātu ņem dažādos temperatūras diapazonos un dažādos uztvērējos, sauc par frakcionētu vai frakcionētu destilāciju. Šķidrumus uztvērējos, kas ņemti paraugiem noteiktos temperatūras diapazonos, sauc par frakcijām.

Vairākas reizes atkārtojot frakcionētu destilāciju, jūs varat gandrīz pilnībā atdalīt šķidrumu maisījumu un iegūt maisījuma sastāvdaļas tīrā veidā.

Pilnīgāku un ātrāku šķidrumu maisījumu atdalīšanu ar frakcionētu destilāciju veicina atteces dzesinātāju vai destilācijas kolonnu izmantošana. Pirms izvadīšanas ledusskapī tajās daļēji kondensējas tvaiks, kā rezultātā stipri palielinās zemas viršanas temperatūras frakcijas daudzums destilētajā šķidrumā. Viena šāda destilācija (t.i., izmantojot destilācijas kolonnu vai atteces dzesinātāju) aizstāj vairākas secīgas destilācijas, kas veiktas, izmantojot destilācijas iekārtu.

Destilācija ar atteces dzesinātāju, kā arī citi destilācijas paņēmieni, piemēram, destilācija ar tvaiku, destilācija pazeminātā spiedienā, tiek apspriesti organiskās ķīmijas rokasgrāmatās un semināros.

2. Gāzes attīrīšana

šķīdība vielas pārkristalizācija sublimācija

Gāzes attīrīšana no piemaisījumu gāzēm tiek panākta, izlaižot to caur vielām, kas absorbē šos piemaisījumus. Piemēram, ja Kipp ierīcē tiek ražots oglekļa dioksīds, kopā ar to izdalās piemaisījumi - hlorūdeņradis (no sālsskābes) un ūdens tvaiki. Ja oglekļa dioksīds ar šiem piemaisījumiem vispirms tiek izvadīts caur mazgāšanu ar ūdeni (lai absorbētu hlorūdeņradi) un pēc tam caur kalcija hlorīda cauruli (lai absorbētu ūdens tvaikus), tad CO 2Tas izrādīsies gandrīz tīrs.

Lai noteiktu vielas tīrības pakāpi, tiek izmantotas fizikālās un ķīmiskās izpētes metodes. Pirmie ietver: šķidrām vielām - blīvuma, viršanas temperatūras, laušanas koeficienta noteikšanu; cietām vielām - kušanas temperatūras un vairāku citu noteikšana; Otrās metodes ietver ķīmisko analīzi - kvalitatīvu un kvantitatīvu - piemaisījumu satura noteikšanai.

Nav absolūti tīru vielu. Laboratorijas praksē izmantotajām vielām ir dažāda tīrības pakāpe. Maksimāli pieļaujamo piemaisījumu daudzumu vielā nosaka Vissavienības standarts (GOST).

Laboratorijas darbiem neorganiskajā ķīmijā un kvalitatīvajā analīzē ir piemērotas vielas, kas marķētas ar ķīmisko pakāpi. (satur 10 -5 - 10-7% piemaisījumu) un analītiskā tīrība. (satur apmēram 10-4 % piemaisījumu).

Jaunajai tehnoloģijai bija jāizmanto īpašas tīrības vielas - īpaši tīras vai īpaši tīras - ar piemaisījumu saturu aptuveni 10 -5 - 10-7%. Lai tos iegūtu, tiek izmantotas īpašas tīrīšanas metodes. Tādējādi pusvadītāju materiālu dziļai attīrīšanai plaši tiek izmantota zonas kausēšanas metode, kuras pamatā ir nevienmērīgs piemaisījumu sadalījums starp šķidro un cieto fāzi to nevienlīdzīgās šķīdības dēļ. Šī metode ļauj iegūt germāniju ar galvenā elementa saturu vismaz 99,99999%.

Īpaši tīru vielu iegūšanas metodes ir apskatītas specializētajā literatūrā.

3. Īpašas metodes vielu attīrīšanai

3.1. Dialīze

Rīsi. 4. Dializators ar maisītāju.

Dialīzes veikšanai izmanto ierīces, ko sauc par dializatoriem (4. att.). Viņiem var būt dažādi dizaini. Darba ar dializatoriem tehnika ir ļoti vienkārša. Daļēji caurlaidīga membrāna parasti sadala ierīci divās daļās. Dializējamo šķīdumu ielej vienā ierīces pusē, bet tīru šķīdinātāju otrā pusē, pēdējo parasti atjaunojot (pastāvīga šķidruma plūsma). Ja tīrais šķīdinātājs netiek mainīts, vielu koncentrācija, kas iet cauri membrānai abās pusēs, galu galā izlīdzināsies un dialīze praktiski apstāsies. Ja šķīdinātājs tiek pastāvīgi atjaunināts, tad visas šķīstošās vielas, kas var iekļūt membrānā, var praktiski noņemt no dializētā šķīduma.

Daudzos gadījumos parastās dialīzes vietā tiek izmantota elektrodialīze. Elektriskās strāvas izmantošana dialīzes laikā paātrina procesu un rada vairākas citas priekšrocības.

3.2. Sarežģītība

Kompleksācija ir viens no paņēmieniem tīru vielu, īpaši neorganisko, izolēšanai. Kompleksie savienojumi var būt vai nu slikti šķīst ūdenī, bet viegli šķīst organiskajos šķīdinātājos, vai otrādi. Pirmajā gadījumā nogulsnes tiek apstrādātas, kā aprakstīts iepriekš. Ja komplekss savienojums viegli šķīst ūdenī, to var ekstrahēt tīrā veidā no ūdens šķīduma, ekstrahējot ar piemērotu organisko šķīdinātāju, vai arī kompleksu var iznīcināt vienā vai otrā veidā. (3)

Kompleksāciju var izmantot, lai izolētu metālus ļoti tīrā veidā. Tas jo īpaši attiecas uz retajiem metāliem un metāliem, kurus var izolēt kompleksu veidā ar organiskām vielām.

Gāzveida vielu difūzijas ātrums caur puscaurlaidīgām starpsienām ir atkarīgs no attīrāmās vielas blīvuma un molekulmasas un ir gandrīz apgriezti proporcionāls tiem,

3.3. Zonu kušana

Zonas kausēšanu var uzskatīt par īpašu ekstrakcijas gadījumu ar izkausētu vielu, kad vielas cietā fāze ir līdzsvarā ar tās šķidro fāzi. Ja jebkura attīrāmajā vielā esošā piemaisījuma šķīdība šķidrajā fāzē atšķiras no šķīdības cietajā fāzē, tad teorētiski ir iespējama attīrīšana no šī piemaisījuma *. Šī metode ir īpaši vērtīga tādu savienojumu (galvenokārt organisko) attīrīšanai, kuriem ir zems tvaika spiediens vai kuri sadalās destilējot. (4) Savienojumiem ar zemu siltumvadītspēju var izveidot kušanas zonu, izmantojot augstfrekvences sildīšanu ar dielektrisko pretestību. Zonu kausēšanas metode ļauj pilnībā izmantot izejmateriālus un iegūt lielus organisko vielu un dažu metālu monokristālus (piemēram, alumīniju, germānu u.c.).

Vienkāršākajā formā zonas kausēšanas metode, ja to piemēro metāliem, sastāv no lēnas izkusušās zonas pārvietošanas pa metāla stieni.

Zonas kausēšanas metodi var plaši izmantot tīru organisko savienojumu iegūšanai. (5)

Zonas kausēšanas metodes aparatūras dizains ir atkarīgs no uzņemto vielu īpašībām, un šajā gadījumā ir grūti ieteikt kādu standarta aprīkojumu. (7)

3.4. Hromatogrāfija

Hromatogrāfijas metode ir īpaši svarīga tādu vielu koncentrēšanai, kuru saturs sākotnējā šķīdumā ir ļoti mazs, kā arī tīru preparātu iegūšanai. Izmantojot šo metodi, tika iegūti augstas tīrības retzemju un sauropu elementi. Daudzas farmaceitiskās un organiskās zāles tiek attīrītas un iegūtas tīrā veidā, izmantojot šo metodi. Gandrīz visos gadījumos, kad uzdevums ir vielas attīrīšana vai atdalīšana no maisījuma šķīdumā, hromatogrāfija un jonu apmaiņa var būt uzticamas metodes.

Sephadex ir pieejams mazu graudu veidā, kas uzbriest ūdenī. (9)

4. Eksperimentālā daļa

Vara sulfāta attīrīšana ar pārkristalizāciju

Izmantojot vara sulfāta šķīdības tabulu (pielikums Nr. 1), aprēķiniet, cik daudz ūdens un vara sulfāta jāuzņem, lai sagatavotu šādu piesātinātu daudzumu pie 80 º No sāls šķīduma, no kura pēc tam atdzesējot līdz 0 º Izdalītos 10 g CuSO4 5H 2O.

Vara sulfāts ir piesārņots ar nelielu daudzumu kālija hlorīda, kā arī nešķīstošiem piemaisījumiem (smiltīm, ogļu gabaliņiem). Tāpēc tas ir jāņem par 10% vairāk nekā aprēķināts.

Ar cilindru izmēra aprēķināto destilētā ūdens tilpumu, ielej 50 ml mikroglāzē, karsē, līdz tas sāk vārīties, un, maisot ar stikla stienīti, izšķīdina vara sulfāta paraugu.

Pārliecinieties, vai sagatavotais šķīdums satur hlorīda jonus. Lai to izdarītu, koniskā mēģenē ielej 3 pilienus šķīduma, pievieno 1 pilienu AgNO šķīduma 3un 2 pilienus slāpekļskābes. Veidojas baltas nogulsnes.

Pēc hlorīda jonu pārbaudes filtrējiet līdz vārīšanās temperatūrai uzkarsēto vara sulfāta šķīdumu caur karsto filtra piltuvi, kas parādīta attēlā. 4 (nešķīstošo piemaisījumu atdalīšana). Piesātinātais šķīdums šādas filtrēšanas laikā netiks atdzesēts, kas nozīmē, ka viela uz filtra nekristalizēsies un tādējādi nesarežģīs filtrēšanas procesu. Piltuve tiek uzkarsēta, ieslēdzot elektrisko strāvu.

Lai paātrinātu filtrēšanu, ieteicams izmantot kroku filtru, kas iepriekš jāsagatavo. Gludu (vienkāršu) filtru izgatavošanas metode ir redzama attēlā. 5. Salocītu filtru (6. att.) izgatavo šādi: vispirms izveido lielu gludu filtru, tad pārloki to uz pusēm un katru pusīti vairākas reizes saliec vienā un otrā virzienā kā ermoņiku. Filtram nevajadzētu sasniegt piltuves malas par 5–10 mm.

Maisot filtrātu ar stikla stienīti, vispirms atdzesējiet līdz istabas temperatūrai un pēc tam līdz 0 º C (kristalizatorā ar ūdeni un ledu).

Filtrējot, atdala nogulsnētos sāls kristālus no mātes šķīduma. Vislabāk ir veikt filtrēšanu pazeminātā spiedienā, izmantojot Buhnera piltuvi. Tas ievērojami paātrina filtrēšanas procesu. Bunsena kolbā (kolbā ar biezu sienu ar pagarinājumu) tiek ievietota Buhnera piltuve ar gumijas aizbāzni. Piltuves plāksnītei ar porām tiek uzlikts filtrpapīra aplis, kuru samitrina ar ūdeni, lai ciešāk piegultu plāksnei, piltuvi piepilda ar filtrēto šķīdumu un sānu pagarinājumu pievieno ūdens sūknim. Filtrēšana, izmantojot Buhnera piltuvi, ir parādīta attēlā. 7.

Izņemiet sāls kristālus no piltuves un saspiediet tos starp filtrpapīra gabaliņiem, līdz tie vairs nelīp pie sausa stikla stieņa. Nosver iegūto sāli uz tehniskiem ķīmiskiem svariem. Nosakiet sāls procentuālo iznākumu, ņemot aprēķināto CuSO daudzumu 45H 2O, kam teorētiski vajadzēja izcelties, par 100%.

Attīrītajā sāls šķīdumā un mātes šķīdumā pārbauda hlorīda jonu klātbūtni.

4.1 Problēmas risinājuma piemērs

Cik gramu ūdens un vara sulfāta ir nepieciešams uzņemt, lai sagatavotu šādu daudzumu piesātināta pie 80 º No šķīduma, kas, atdzesējot līdz 0 º Vai C izdalīs 5 g vara sulfāta?

Risinājums: no šķīdības tabulas (1. pielikums) mēs atklājam, ka 100 g piesātināta šķīduma jāņem x g CuSO 45H 2O. Ja pie 0 º Tā kā 5g vara sulfāta izkrīt, tad (x-5)g paliks šķīdumā. Runājot par bezūdens sāli, tas būs (x - 5): vai d) Aprēķiniet saturošā šķīduma daudzumu

g sāls:

100 g šķīduma satur 12,9 g bezūdens sāls

a = g.

Kad uzkarsē līdz 80? Ar mēs iegūstam piesātinātu šķīdumu daudzumā

Tas saturēs vara sulfātu

Šis lielums ir vienāds ar x. Tad

Tādējādi x=25,3g.

80 gados? Ar aprēķināto sāls daudzumu piesātināsies

g šķīdums

Vajag paņemt ūdeni

46,5 g - 25,3 g = 21,2 g vai 21,2 ml.

Šo problēmu var atrisināt citādi, veicot iepriekšēju aprēķinu par sāls daudzumu uz vienu un to pašu ūdens daudzumu.

9 g CuSO 4atbilst 34,9?1,56=54,44 g CuSO 4?5H 2O, 12,9 g CuSO 4 - 20.12CuSO 4?5H 2O. Piesātinātā šķīdumā:

80 gados? C uz 54,44 g CuSO 4?5H 2O veido 45,56 g H2 O

C20.12 CuSO 4?5H2 O79,88H 2O

СXCuSO 4?5H2 O45,56H 2O

Atdzesējot šķīdumu no 80 līdz 0? Līdz ar to mēs iegūstam:

44 - 11,47 = 42,97 g vara sulfāta.

Ūdens un sāls daudzumu nosaka pēc attiecības:

97 g CuSO 4?5H 2O - 45,56 g H 2O

5 CuSO 4?5H2 O-yH 2O

42,97 g CuSO 4?5H 2O izgulsnējas no 54,44 g CuSO4 ?5H 2O

5 CuSO 4?5H 2OzCuSO4 ?5H 2O

Varētu būt tā:

gCuSO 4?5H 2O sērkociņi CuSO 4. Lai tas būtu 80? C jums jāņem x g CuSO 4 vyg risinājums. Tad

0 ° C temperatūrā pēc 5 gCuSO nogulsnēšanas 4?5H 2O vai 12,82 CuSO 4svars x samazināsies par 12,82 g. Paliks (x - 12,82) g CuSO 4(y - 20) g šķīdumā. Līdzekļi

Bet x=0,349 g.

Tad No kurienes nāk y=46,54 g šķīduma? X = 0,349-46,54 g = 16,24 g CuSO 4vai 25,3 g CuSO 4?5H 2O. Jums jāņem ūdens: 46,54 g - 25,33 g = 21,2 g vai 21,2 ml.

Secinājums

Šajā kursa darbā tika apskatītas dažas no visbiežāk izmantotajām metodēm vielu attīrīšanai ķīmijā (pārkristalizācija, sublimācija, destilācija utt.).

Šīs metodes ir diezgan efektīvas un bieži vien piemērojamas, to priekšrocība ir darbam nepieciešamā aprīkojuma zemās izmaksas un attīrīšanas ātrums, taču tām visām ir viens trūkums: neviena no piedāvātajām metodēm nevar iegūt īpaši tīru vielu.

Mūsu zinātne nestāv uz vietas, un tiek atrastas jaunas metodes vielu attīrīšanai, izmantojot sarežģītākas un precīzākas iekārtas. Šajā darbā tika aplūkota hromatogrāfija, dialīze, kompleksēšana u.c.. Izmantojot šīs metodes, varam iegūt īpaši tīru vielu. Bet tie joprojām ir dārgi, un neviens no tiem nav universāls.

Vielu attīrīšanas tēma saglabāsies aktuāla, jo nepārtraukti tiks izstrādātas jaunas metodes ultratīru vielu iegūšanai, kas arvien vairāk tiek pieprasītas rūpniecībā un zinātniskos eksperimentos.

Izmantoto avotu un literatūras saraksts

1. Pfains V. J. Zonu kušana / V. J. Pfain - M.: Metallurgizdat, 1960. - 384 lpp.

2. Herington E. Zoin kausēšana organiskās vielas / E. Herington; josla no angļu valodas - M.: Mir, 1965. - 547 lpp.

Abakumovs B.I. Instalācija zonas kausēšanai / B.I. Abakumovs, E.E. Konovalovs. - M.: RZhKhim, 1964, 367 lpp.

Shplkin A.I. Iekārta vielu ar zemu virsmas spraigumu beztīģeļu zonas kausēšanai / I.A. Shplkin, A.A. Kiliev. - M.: RZhKhim, 1964. - 230 lpp.

Muso N. Par jaunām separācijas metodēm ķīmijā / N. Muso; josla no angļu valodas -M. : RZHKhim, 1958. - 654 lpp.

Linsteds R. Par vielu attīrīšanas un izdalīšanas hromatogrāfiskajām metodēm / R. Linsteds; josla no angļu valodas - M.: Izdatinlit, 1959. - 476 lpp.

Gorškovs V. I. / I. V. Gorškovs, V. A. Fedorovs, A. M. Tolmačovs. - M.: RZhKhim, 1966. - 187 lpp.

Niysel V. Par izšķīdušo vielu atdalīšanas metodi, pamatojoties uz difūzijas ātrumu starpību / V. Niysel; josla no angļu valodas - M.: RZhKhim, 1964. - 479 lpp.

Shield-Knetsch N. Separations of kristalizējošo vielu / N. Shield-Knetsch; josla no angļu valodas - M.: RZhKhim, 1964. - 169 lpp.

Maley L. Hromatogrāfijas pielietojums, pamatojoties uz vielas iekļūšanu gēlā, vielām ar zemu un augstu molekulmasu / L. Maley; josla no angļu valodas - M.: RZhKhim, 1965. - 540 lpp.

Nodarbības materiālā ir informācija par dažādām maisījumu atdalīšanas un vielu attīrīšanas metodēm. Jūs iemācīsities izmantot zināšanas par maisījuma sastāvdaļu īpašību atšķirībām, lai izvēlētos optimālo metodi dotā maisījuma atdalīšanai.

Tēma: Sākotnējās ķīmiskās idejas

Nodarbība: Metodes maisījumu atdalīšanai un vielu attīrīšanai

Definēsim atšķirību starp “maisījumu atdalīšanas metodēm” un “vielu attīrīšanas metodēm”. Pirmajā gadījumā ir svarīgi iegūt visas sastāvdaļas, kas veido maisījumu tīrā veidā. Attīrot vielu, piemaisījumu iegūšana tīrā veidā parasti tiek atstāta novārtā.

NORĒĶINĀJUMS

Kā atdalīt smilšu un māla maisījumu? Šis ir viens no keramikas ražošanas posmiem (piemēram, ķieģeļu ražošanā). Lai atdalītu šādu maisījumu, tiek izmantota nostādināšanas metode. Maisījumu ievieto ūdenī un maisa. Māls un smiltis nogulsnējas ūdenī dažādos ātrumos. Tāpēc smiltis nosēdīsies daudz ātrāk nekā māls (1. att.).

Rīsi. 1. Māla un smilšu maisījuma atdalīšana ar nostādināšanu

Nostādināšanas metodi izmanto arī dažāda blīvuma ūdenī nešķīstošu cietvielu maisījumu atdalīšanai. Piemēram, šādi var atdalīt dzelzs un koka vīles maisījumu (koksnes vīles peldēs ūdenī, savukārt dzelzs vīles nosēdīsies).

Augu eļļas un ūdens maisījumu var atdalīt arī ar nostādināšanu, jo eļļa ūdenī nešķīst un tai ir mazāks blīvums (2. att.). Tādējādi ar nostādināšanu ir iespējams atdalīt šķidrumu maisījumus, kas nešķīst viens otrā un kuriem ir atšķirīgs blīvums.

Rīsi. 2. Augu eļļas un ūdens maisījuma atdalīšana ar nostādināšanu

Lai atdalītu galda sāls un upes smilšu maisījumu, var izmantot nostādināšanas metodi (ja sajauc ar ūdeni, sāls izšķīst un smiltis nogulsnēsies), bet uzticamāk būs smiltis no sāls šķīduma atdalīt, izmantojot citu. metode - filtrēšanas metode.

Šo maisījumu var filtrēt, izmantojot papīra filtru un piltuvi, kas nolaista glāzē. Uz filtrpapīra paliek smilšu graudi, un caur filtru iziet dzidrs galda sāls šķīdums. Šajā gadījumā upes smiltis ir nogulsnes, bet sāls šķīdums ir filtrāts (3. att.).

Rīsi. 3. Izmantojot filtrēšanas metodi, lai atdalītu upes smiltis no sāls šķīduma

Filtrēšanu var veikt ne tikai izmantojot filtrpapīru, bet arī citus porainus vai beztaras materiālus. Piemēram, beztaras materiāli ietver kvarca smiltis, un poraini materiāli ir stikla vate un cepts māls.

Dažus maisījumus var atdalīt, izmantojot "karstās filtrēšanas" metodi. Piemēram, sēra un dzelzs pulveru maisījums. Dzelzs kūst temperatūrā virs 1500 C, bet sērs apmēram 120 C. Izkausētu sēru var atdalīt no dzelzs pulvera, izmantojot uzkarsētu stikla vati.

Sāli no filtrāta var iztvaicēt, t.i. uzkarsē maisījumu, un ūdens iztvaikos, atstājot sāli uz porcelāna krūzes. Dažreiz tiek izmantota iztvaikošana, daļēja ūdens iztvaicēšana. Rezultātā veidojas koncentrētāks šķīdums, kuram atdziestot izšķīdušā viela izdalās kristālu veidā.

Ja maisījumā ir viela, kas spēj magnetizēt, to var viegli izolēt tīrā veidā, izmantojot magnētu. Piemēram, šādi var atdalīt sēra un dzelzs pulveru maisījumu.

To pašu maisījumu var atdalīt ar citu metodi, izmantojot zināšanas par maisījuma sastāvdaļu mitrināmību ar ūdeni. Dzelzs tiek mitrināts ar ūdeni, t.i. ūdens izplatās pa dzelzs virsmu. Sēru nesamitrina ūdens. Ja sēra gabalu ievietosi ūdenī, tas noslīks, jo... Sēra blīvums ir lielāks par ūdens blīvumu. Bet sēra pulveris peldēs, jo... Gaisa burbuļi pielīp pie sēra graudiņiem, kurus ūdens nesamitrina, un izspiež tos uz virsmu. Lai atdalītu maisījumu, tas jāievieto ūdenī. Sēra pulveris peldēs un gludeklis nogrims (4. att.).

Rīsi. 4. Sēra un dzelzs pulveru maisījuma atdalīšana ar flotāciju

Maisījumu atdalīšanas metodi, kuras pamatā ir komponentu mitrināmības atšķirība, sauc par flotāciju (franču flotter — peldēt). Apsvērsim vēl vairākas metodes vielu atdalīšanai un attīrīšanai.

Viena no vecākajām maisījumu atdalīšanas metodēm ir destilācija (vai destilācija). Izmantojot šo metodi, ir iespējams atdalīt komponentus, kas šķīst viens otrā un kuriem ir dažādas viršanas temperatūras. Tādā veidā tiek iegūts destilēts ūdens. Ūdeni ar piemaisījumiem uzvāra vienā traukā. Iegūtie ūdens tvaiki, atdzesējot citā traukā, kondensējas jau destilēta (tīra) ūdens veidā.

Rīsi. 5. Destilēta ūdens iegūšana

Sastāvdaļas ar līdzīgām īpašībām var atdalīt, izmantojot hromatogrāfiju. Šī metode ir balstīta uz atdalīto vielu atšķirīgu absorbciju citas vielas virsmā.

Piemēram, sarkano tinti var sadalīt komponentos (ūdenī un krāsvielā), izmantojot hromatogrāfiju.

Rīsi. 6. Sarkanās tintes atdalīšana ar papīra hromatogrāfiju

Ķīmiskajās laboratorijās hromatogrāfiju veic, izmantojot īpašus instrumentus - hromatogrāfus, kuru galvenās daļas ir hromatogrāfijas kolonna un detektors.

Adsorbciju plaši izmanto ķīmijā noteiktu vielu attīrīšanai. Tā ir vienas vielas uzkrāšanās uz citas vielas virsmas. Adsorbenti ietver, piemēram, aktivēto ogli.

Mēģiniet ievietot aktīvās ogles tableti traukā ar krāsainu ūdeni, samaisiet, filtrējiet un pārbaudiet, vai filtrāts ir kļuvis bezkrāsains. Ogļu atomi piesaista molekulas, šajā gadījumā krāsvielu.

Pašlaik adsorbciju plaši izmanto ūdens un gaisa attīrīšanai. Piemēram, ūdens attīrīšanas filtri satur aktivēto ogli kā adsorbentu.

1. Uzdevumu un vingrinājumu krājums ķīmijā: 8. klase: uz mācību grāmatu P.A. Oržekovskis un citi. “Ķīmija, 8. klase” / P.A. Oržekovskis, N.A. Titovs, F.F. Hēgelis. – M.: AST: Astrel, 2006.

2. Ušakova O.V. Ķīmijas darba burtnīca: 8. klase: uz mācību grāmatu P.A. Oržekovskis un citi.“Ķīmija. 8. klase” / O.V. Ušakova, P.I. Bespalovs, P.A. Oržekovskis; zem. ed. prof. P.A. Oržekovskis - M.: AST: Astrel: Profizdat, 2006. (10.-11. lpp.)

3. Ķīmija: 8. klase: mācību grāmata. vispārējai izglītībai iestādes / P.A. Oržekovskis, L.M. Meščerjakova, L.S. Pontaks. M.: AST: Astrel, 2005. (4. punkts)

4. Ķīmija: inorg. ķīmija: mācību grāmata. 8. klasei. vispārējā izglītība iestādes / G.E. Rudzītis, Fju Feldmanis. – M.: Izglītība, OJSC “Maskavas mācību grāmatas”, 2009. (§2)

5. Enciklopēdija bērniem. Sējums 17. Ķīmija / Nodaļa. ed.V.A. Volodins, Ved. zinātnisks ed. I. Lēnsone. – M.: Avanta+, 2003.

Papildu tīmekļa resursi

1. Vienots digitālo izglītības resursu krājums ().

2. Žurnāla “Ķīmija un dzīve” elektroniskā versija ().

Mājasdarbs

No mācību grāmatas P.A. Oržekovskis un citi. “Ķīmija, 8. klase” Ar. 33 Nr.2,4,6,T.